溶媒除去とは
溶媒除去とは、化学や製造プロセスにおいて、溶液から溶媒を取り除く操作のことを指します。具体的には、溶質が溶媒に溶けている状態から溶媒を蒸発させたり、他の手法を用いて除去することで、溶質を分離・濃縮します。これは、化学反応後の生成物の精製や、製造工程における中間生成物の取り扱いなどでよく使われます。
溶媒除去がサンプル前処理のボトルネックになっていませんか？
溶媒除去はサンプル前処理において極めて重要なステップですが、多くの場合、最も時間のかかる作業です。手作業で窒素の流れを保持し、一度に1つのサンプルを乾燥させなければならず、もっと生産的に使える貴重な時間を浪費してしまいます。これは、大きなバッチを扱う場合に特に当てはまり、一つ一つ蒸発させるのに何時間もかかることがあります。
面倒な溶媒除去によるサンプル前処理の遅れは、最終的にガスクロマトグラフィー（GC）や質量分析（MS）などのスループットの低下につながります。サンプル前処理が遅ければ遅いほど、こなせるタスクは少なくなり、生産ラボでは深刻な影響を及ぼします。
言うまでもなく、窒素を流しながらサンプルを一つずつ乾燥させることは、従業員の不満や仕事のやりがいの欠如につながります。検査技師は、自分の時間とスキルが適切に使われていないと感じるかもしれません。サンプルを蒸発させるという、間違いなく無意味な作業に費やされる時間を、もっと有意義に使うことができるはずです。
手作業でサンプルを乾燥させることが唯一の方法であり、代替手段はない、あるいは代替手段があるとすれば、それはすべて高価なものに違いない、と誤解されることが多いです。このような誤解が、欠点や課題があるにもかかわらず、ラボが現在の業務を続けている理由です。
サンプル前処理の高速化は、ラボのサンプルスループットを大幅に向上させることができ、多くのラボにとって生産性の向上は成功の鍵です。より簡単なプロセスを持つことで、ラボの技術者の無駄な時間を省くことができ、より多くのタスクをこなし、より満足のいく仕事ができるようになります。最も重要なことは、この操作の改善によって収益性が大幅に向上することです。
サンプルの濃縮方法には多くの種類があり、それぞれに独自の装置が付随しています。各装置は、溶媒除去プロセスをスピードアップするために、異なる技術や方法を使用しており、特定のアプリケーションに理想的なものばかりです。最も一般的なサンプル濃縮方法について以下で説明します。
一般的なサンプル濃縮方法の種類
実験室での蒸発は、試料中の溶媒を蒸気に変換することにより、分析のために調製された試料から固体または液体の溶質を分離するために使用されます。ラボ用エバポレーターは、熱、運動、気体、減圧、またはこれらの方法の2つ以上の組み合わせなど、蒸発プロセスを促進するために様々な技術を使用します。エバポレーターは、特に製薬、環境、食品/飲料、学術、医療分野など、多くの研究室の定番です。それぞれの蒸発方法は、特定の用途に最適です。以下は、最も一般的なラボ用エバポレーターとその推奨用途のガイドです。
窒素ブローダウン蒸発
窒素ブローダウン蒸発は、熱と穏やかなブローダウン技術を組み合わせた、広く使用されているサンプル濃縮方法です。窒素エバポレーターは、サンプル溶媒の表面に吹き付ける窒素または圧縮空気の安定した流れを維持します。一定のガス流は、サンプル直上の蒸気圧を低下させ、蒸気が溶媒に戻るのを防ぐと同時に、サンプル表面に渦運動を発生させます。蒸発プロセスをさらに加速するために、窒素エバポレーターは、ヒートブロック、ウォーターバス、ドライビーズバスなどの熱源と一緒に使用されることがよくあります。
推奨アプリケーション
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窒素ブローダウンエバポレーターは、様々なアレイとサンプル位置の数があり、多くのアプリケーションに適応します。蒸発時間が短く効率的であるため、多数の少量試料を蒸発させる場合に最適です。例えば、10mLサンプルの平均蒸発時間は約20～30分です。窒素エバポレーターは、蒸発時間が長くなるため、100 mLを超える試料や高沸点の溶媒を扱う場合には推奨されません。
必要な追加コンポーネント
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窒素源
ロータリーエバポレーター
ロータリーエバポレーターは、回転、熱、真空を組み合わせた非常にポピュラーな濃縮方法です。ロータリーエバポレーター（ 「ロトバップ 」とも呼ばれます）は、加熱された水浴中でフラスコを回転させ、溶媒をフラスコの内側に薄い膜として分散させ、液体の表面積を増加させます。蒸発が起こると、溶媒の蒸気は水またはドライアイスコンデンサーに移動し、回収フラスコに滴下します。従って、溶媒は除去され、回転フラスコ内に濃縮液が残ります。ロータリーエバポレーターは、蒸発プロセスをさらに高速化するために、真空ポンプも利用することが多いです。真空ポンプを使用すると、液体で満たされたフラスコ内の圧力が、使用する液体の蒸気圧よりも低くなるまで下がります。これにより、溶媒は通常よりも低い温度で沸騰し、熱源の必要性が減少または排除されます。回転と減圧の両方が組み合わされることで、蒸発プロセスがスピードアップし、効果も維持されます。
推奨アプリケーション
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ロータリーエバポレーションは、熱に敏感な分析物を扱う場合に最適です。ロータリーエバポレーションでは熱を使用することができますが、大気圧の低下と溶媒の表面積の増加により、熱はオプションとなります。また、ロータリーエバポレーションは、半分以下しか入っていない大きなフラスコを濃縮する場合にも最適です。ほとんどの機種は50 mLから4 Lのフラスコに対応しており、ロータリーエバポレーターに推奨されるサンプルサイズは25 mLから2 Lの間です。
必要な追加コンポーネント
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冷却器
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真空ポンプ
遠心蒸発
遠心蒸発は、真空ポンプと溶媒コンデンサーと対になった遠心チャンバーを利用します。サンプルは真空ポンプに接続されたチャンバー内に置かれます。真空ポンプは遠心チャンバー内の圧力を下げ、同時にサンプルの溶媒の沸点を下げます。また、チャンバーを回転させる遠心ローターがあり、溶媒内に圧力勾配を作ります。この圧力勾配により、サンプルは上から下へと沸騰し、溶媒のぶつかり合いを防ぐことができます（ぶつかり合いとは、均一な溶媒が過熱してチューブやバイアルから飛び散る現象を指します）。このプロセスが続くと、溶媒蒸気は溶媒コンデンサーに移動し、そこで除去・回収されます。遠心チャンバー内のチューブには、濃縮液だけが残ります。
推奨アプリケーション
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遠心エバポレーターは幅広いサンプル容量を持ち、一度に大量の少量サンプルを蒸発させるのに理想的です。ほとんどの遠心エバポレーターは1～50mLのサンプルサイズに対応できます。10mLのサンプルの平均蒸発時間は、使用する溶媒にもよりますが、45分から3時間です。また、真空ポンプが熱を加える必要性を低減または排除するため、熱に敏感な溶媒を扱う場合にも理想的です。サンプルのバランスを保ち、特に危険な溶媒を扱う場合は、遠心力で破損しないように適切な遠心チューブを使用することが非常に重要です。
必要な追加コンポーネント
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真空ポンプ
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コールドトラップ
クデルナダニッシュ溶剤蒸発装置
Kuderna-Danish(クデルナダニッシュ)フラスコを使用した溶媒蒸発は、濃縮中に半揮発性分析物を保持するために広く使用されている方法であり、蒸発した溶媒を回収するために溶媒回収ガラス器具と組み合わせることができます。このプロセスは、フラスコの溶媒を沸点まで加熱することから始まります。溶媒蒸気はスナイダーカラム内で還流します。スナイダーカラムは、内側に中空のガラス球があるガラス片です。溶媒蒸気がSnyderカラムを上昇するにつれ、ガラスボール上で凝縮・蒸発し、半揮発性分析物の保持率が高まります。揮発性の高い溶媒蒸気は凝縮器まで上昇し、揮発性の低い分析物は沸騰フラスコに戻ります。このプロセスは、溶媒蒸気の全部または大部分がスナイダーカラムを通過し、環境またはヒュームフードに入るまで何度も繰り返されます。その後、濃縮された分析物は一番下の沸騰フラスコに残されます。一部のKuderna-Danishセットアップには、オプションで溶媒回収用のHopkinsコンデンサーも含まれています。
推奨アプリケーション
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Kuderna-Danishフラスコを使用した蒸発は、半揮発性分析物の使用に強く推奨されます。Snyderカラムを使用し、凝縮を繰り返すことで、揮発性の高い溶媒からこれらの分析物を高回収率で回収できます。Kuderna-Danishフラスコは通常250 mLから1 Lで、40-60%の容量までしか充填しないでください。したがって、KD蒸発に推奨されるサンプルサイズは、～50 mL～500 mLです。200 mLのサンプルの平均蒸発時間は10-15分です。KDフラスコで蒸発させる際の制限事項のひとつは、正確な終点（例えば正確に1 mL）に到達するのが非常に難しいことです。正確な終点が必要な場合は、濃縮チューブをブローダウンエバポレーターまたは他の少量蒸発法に移し、最終的な濃縮を制御することを推奨します。
必要な追加コンポーネント
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なし
フリーズドライ・凍結乾燥
フリーズドライ（凍結乾燥）として知られる方法は、非常にポピュラーな蒸発の一形態であり、デリケートなサンプルのための最も安全な蒸発技術の一つとみなされています。このプロセスは、完全に凍結したサンプルを非常に低い真空ポンプの下に置くことから始まります。真空は、チューブまたはバイアル内の圧力を、溶媒の三重点よりかなり低くなるまで下げます。三重点とは、同じ物質の固相、液相、気相が同時に存在できる圧力と温度のことです。その後、試料に穏やかな熱を加えることで、凍った溶媒が液相を通らずに直接蒸気に変わります。このプロセスは昇華と呼ばれます。蒸発を早めるために試料に熱を加え続けると、溶媒は凝縮器に集められ、濃縮液が残ります。
推奨アプリケーション
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凍結乾燥は、ごくわずかな熱と真空圧を使用するため、他の蒸発法における2つの主な問題、すなわちぶつかりと熱による損傷を避けることができます。熱と圧力の両方を非常に正確に制御できるため、最も安全な蒸発方法のひとつです。このような理由から、凍結乾燥は、特に熱に敏感なサンプルに理想的である。25mLから2Lのフラスコで作業する場合にも、凍結乾燥は理想的です。フラスコは1/3か1/2より多く入れてはいけないので、推奨されるサンプルサイズは～12mLから1Lの間となります。1Lより大きいサンプルは、蒸発時間がもっと長くなることがあります。
必要な追加コンポーネント
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冷却器
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真空ポンプ
Organomation - 窒素エバポレーター
オレンジサイエンスでは世界的に有名なOrganomation社の窒素エバポレーターを取り扱っています。Organomation社は、窒素ブローダウン技術を中心とした窒素エバポレーター・窒素ブローダウン蒸発装置を専門としている機器開発メーカーです。1959年に設立され、60年以上にわたり、世界中の研究・試験機関向けに窒素エバポレーター・窒素蒸発装置を提供してきました。Organomation社の高品質な窒素エバポレーター装置は、世界中で信頼性が高く、メンテナンスの手間がかからない実験装置であると高く評価されています。また、耐用年数が長いため、今日の多忙な研究室にとって、非常に費用対効果の高いソリューションとなっています。
窒素エバポレーターとは、分析用サンプルの前処理によく使用される実験装置です。環境試験、農業、食品・飲料、医薬、品質保証、科学捜査、オイル・グリースなど、様々な業界で使用されており、質量分析を行う前にサンプルを乾燥・濃縮するために使用されます。試料は窒素エバポレーターに充填され、窒素ブローダウンが、時には熱と併用されながら、試料の水分を除去するために使用されます。
Organomationの卓上型窒素エバポレーターは、窒素ガスの穏やかな流れをサンプルに直接供給します。一定のガス流は、蒸気が飽和した空気層を押し流し、蒸気が液体に戻るのを防ぎます。これにより、過剰な溶媒蒸気の量が減少し、圧力が下がり、サンプルがより速く蒸発することが可能になります。これは、少量、揮発性、半揮発性のサンプルには特に重要です。
窒素ブローダウンは消耗品を必要としない方法であり、サンプルに非常に優しく、代替オプションと比較して非常に手頃な価格です。
Organomationは、N-EVAPライン、MULTIVAPライン、MICROVAPラインの3つの主要製品ラインを通じて、少量サンプル用の窒素ブローダウン蒸発器の多くのバリエーションを提供しています。
N-EVAP
N-EVAPは調整可能な窒素ブローダウン技術を利用しており、窒素ガスを無駄にすることなく、サンプルへの窒素フローを完全にコントロールできます。柔軟性がN-EVAPの特徴です。他の少量サンプルエバポレーターと異なり、N-EVAPは、別々のヒートブロックを必要とせず、一度に数種類のバイアルやチューブを保持することができます。非加熱モデルだけでなく、ウォーターバスまたはドライビーズ付きの加熱モデルもあります。
MULTIVAP
MULTIVAPは、一度に多数のサンプルのバッチ濃縮に一貫性を提供します。チューブは、加熱された特注アルミブロックまたはウォーターバスに設置されます。窒素分配マニホールドはユニットとして昇降し、1回の動作で全サンプルへの蒸発を開始または停止します。
MICROVAP
MICROVAPは、96ウェルマイクロプレートや小ロット用に設計されたコンパクトな装置で、ライフサイエンスや製薬業界のお客様によく使用されています。サンプルは、サンプルチューブに合うように特注加工された加熱アルミニウムブロックに収まります。常温での蒸発用に、加熱なしのモデルもあります。
窒素ブローダウン蒸発器は、少量のサンプルや大量のサンプルの蒸発、複数のサンプル前処理方法の同時実行を可能にすることで、ラボに利益をもたらします。
動画
Organomationの窒素エバポレーターの違い
Organomation社は、窒素ブローダウン技術を中心としたラボ用窒素エバポレーターのメーカーです。N-EVAP、MICROVAP、MULTIVAPの3つの主要なブローダウン製品ラインがあります。各製品ラインは、容量、制御、機能が異なるため、さまざまな用途に対応できるように設計されています。ここでは、各エバポレーターの主な違いを説明し、どのエバポレーターがお客様のラボに最適かを判断できるようにします。
加熱媒体
全てのエバポレーターには加熱機能が標準装備されていますが、小さなサンプルや熱に敏感なサンプルを扱う場合は、非加熱タイプも選択できます。加熱オプションが必要な場合は、各ユニットで使用される加熱媒体を知ることが重要です。
N-EVAP
全ユニットにウォーターバスが標準装備されています。6、12、24ポジションのN-EVAPには、アルミビーズまたはガラスビーズを使用したドライバスのオプションがあります。ウォーターバスとドライバスの違いと、それぞれの利点を生かすアプリケーションについてご覧ください。
MICROVAP
すべてのユニットがアルミニウム製ヒートブロックを使用しています。15ポジションと24ポジションのMICROVAPには、チューブやバイアル用の特注ドリル付きアルミインサートも付属しています。
MULTIVAP
64ポジションと100ポジションのMULTIVAPを除き、カスタムドリルアルミヒートブロックを使用しています。
サンプルサイズと容量
各ユニットには、対応可能なサンプルサイズの範囲があります。この範囲内で複数のチューブサイズを保持できるように設計されているエバポレーターもあれば、1つのチューブサイズしか保持できないように設計されているエバポレーターもあります。エバポレーターを選択する前に、ご希望のチューブサイズと容量を把握しておくことが重要です。
N-EVAP
すべてのN-EVAPエバポレーターは、外径10～30mmのチューブに対応します。これらの装置には、一度に複数のサイズのチューブを保持できるユニークなスプリングアシストサンプルホルダーがあります。6～45のサンプルポジションのオプションがあり、小規模から中規模のバッチを扱う場合に最適です。
MICROVAP
マイクロプレートと小バッチの試験管の両方に対応します。マイクロプレート用には、96ウェルプレート1枚または3枚を収納できるシングルプレートユニットとトリプルプレートユニットがあります。試験管用には、小～中サイズの試験管用に設計された15ポジションまたは24ポジションのモデルがあります。試験管用MICROVAPは、1～2本の試験管サイズに最適です。試験管MICROVAPには、1本の試験管サイズに適合するよう特注で穴あけされたインサートが1セット標準装備されています。2本目のチューブサイズを使用する場合は、2セット目のカスタムインサートを購入できます。
MULTIVAP
MULTIVAPユニットは、1-2サイズのチューブのみを扱う場合に理想的ですが、装置モデルにより幅広いチューブサイズ（外径10-30 mm）に対応できます。ドライブロックモデルには1本のチューブサイズに適合する特注の穴あきヒートブロックが付属し、ウォーターバスモデルには1本のチューブサイズに適合する特注の穴あきラックが付属します。2本目のチューブサイズを使用する場合は、2本目のヒートブロックまたはラックを購入することができます。
ガス流量制御
窒素エバポレーターにとって、ガス制御は非常に重要な機能です。エンドユーザーによっては、各サンプル位置でのガス流量制御が便利な場合もあれば、全サンプル位置のガス流量を一度に調整したい場合もあります。
N-EVAP
各サンプルポジションには個別のバルブがあり、サンプルのサイズや量に応じてガスの流量を調整できます。また、異なるチューブの高さに対応できるよう、各ニードルの位置を調整できます。
MICROVAP・MULTIVAP
これらのブローダウンユニットはどちらも、すべてのニードルが1つのマニホールドに接続されている同じ設計です。これにより、1つのスイッチですべてのサンプル位置へのガスフローを開始および停止できます。エバポレーションセッション中にすべてのサンプルポジションを使用しない場合、MULTIVAPにはマニホールドにトグルスイッチがあり、各列へのガスフローを停止して窒素ガスを節約することができます。
デジタル制御
タイマーや温度制御システムなどのデジタル制御を搭載することで、エンドユーザーはより柔軟で高度な設定を行うことができますが、エンドユーザーの中には、必要な機能と設定だけが搭載された、よりシンプルな機器を好む方もいます。
N-EVAP
6、12、24ポジションのN-EVAPにはデジタル制御装置は付属していませんが、34および45ポジションのN-EVAPには、温度制御装置とガスおよびヒート用のタイマーが付いたサイドコントロールボックスが付属しています。
MICROVAP
すべてのMICROVAPユニットには、LEDディスプレイ付きデジタル温度コントローラーがバスケースに直接組み込まれています。
MULTIVAP
すべてのMULTIVAPユニットには、デジタル温度コントローラーとガスおよびヒート用タイマーがバスケースに直接組み込まれています。
Organomation社の窒素エバポレーターはすべて、エンドユーザーを念頭に置いてシンプルに設計されています。各製品ラインは、ブローダウン技術という基本的な要素は同じですが、わずかに異なるニーズや用途に対応するためのものです。
PFASサンプル前処理におけるOrganomationエバポレーターの活用
サンプル濃縮の役割
PFASサンプル前処理における極めて重要な段階の一つは、サンプルの濃縮です。濃縮は、しばしば微量レベルで存在するPFASの検出を強化するために不可欠です。特に、水、土壌、生物学的サンプルのような複雑なマトリクスを扱う場合、効果的な濃縮方法は極めて重要です。
Organomationエバポレーター： EPAメソッド533、537.1、および1633のソリューション
Organomationエバポレーターは、EPAメソッド533、537.1、および1633に合わせてPFASサンプルを濃縮するための効率的で信頼性の高いソリューションを提供します。これらのメソッドは、さまざまなマトリックス中のPFAS分析の規制枠組みに不可欠であり、効果的なサンプル濃縮は重要な要件です。
EPAメソッド533
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EPAメソッド533は、飲料水中の短鎖PFASの分析に重点を置いています。このメソッドでは、低レベルのPFASを検出するために水サンプルを濃縮する必要があります。Organomationのエバポレーター、特にN-EVAP窒素エバポレーターは、水性サンプルの一貫した迅速な蒸発を提供するように設計されています。穏やかな窒素の流れと制御された加熱を利用することで、これらの蒸発器は、揮発性PFAS化合物の損失を引き起こすことなく、サンプル量を効率的に減少させます。
EPAメソッド537.1
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EPAメソッド537.1は、メソッド533と比較して、より広範な化合物を含む飲料水中のPFASを測定することを目的としています。このメソッドでは、その感度要件を満たすための正確な濃縮技術の必要性も強調されています。Organomationのエバポレーターは、調製プロセス全体を通してPFASの完全性と濃度を維持するために重要な、均一なサンプル減少を保証します。調整可能な窒素流量と温度制御機能は、さまざまなサンプルサイズと種類を扱うのに特に有益です。
EPAメソッド1633
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EPAメソッド1633は、廃水、地表水、バイオソリッド、魚組織など、水以外のマトリックスにおけるPFAS分析に対応しています。これらのサンプルの複雑さを考えると、効果的な濃縮がさらに重要になります。OrganomationのMULTIVAPエバポレーターは、大量のサンプルや複数のサンプルを同時に取り扱うのに理想的です。これらのエバポレーターは、メソッド1633に規定された必要な検出下限を達成するために不可欠な、制御された効率的な蒸発を提供することにより、複雑な環境サンプルの濃縮を容易にします。
Organomation - 窒素エバポレーター
N-EVAP は、異なるサイズのバイアルを一括で処理することが可能な窒素エバポレーターです。さらに、各位置にあるニードル弁で各試料への気体流を個別に制御できます。
使いやすい設計と耐久性のある構造の組み合わせで、世界中の研究者の方々にご使用頂いております。
Organomation社のN-EVAP窒素エバポレーターは、最も人気の製品ラインであり、様々な専門研究室において、サンプルから余分な溶剤を除去する効果的なツールであり続けています。
N-EVAPを使用している研究施設の多様性は、まさにこの装置の柔軟性を物語っています。
50mlビーカー9個用の乾式ブロックモデルから、最大100本までの少量試料用の恒温槽水槽モデルがあります。
類似試料のバッチを段階的かつ効率的に濃縮する必要がある研究機関に最適です。
一連のニードルまたはガラスピペットから、窒素ガスを試料の表面に直接供給し蒸発を促進します。
マイクロプレートや少量の試験管向けのモデルです。重量は約7kg、直径は約30cmなので、簡単に移動でき、作業スペースを最大限に活用できます。
MULTIVAPと同じく、全ての加熱ブロックは試験管の寸法に合うように設計されています。室温で発生する蒸発向けに熱源なしのバージョンが利用可能です。